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總磷檢測方法(鉬酸銨法)
文章來源: 作者: 源易測 發(fā)布時間: 2022年03月10日 瀏覽次數(shù):

導(dǎo)讀:

水中的磷幾乎總是以磷酸鹽的形式存在,主要分為正磷酸鹽、綜合磷酸鹽和有機結(jié)合磷酸鹽。如果水體中的磷含量過高,就會引起藻類大量繁殖,使水體富營養(yǎng)化。從而降低水質(zhì)。因此,總磷也是日常水質(zhì)檢測的重要參數(shù)之一。目前,鉬酸銨分光光度法應(yīng)用較多。

1. 鉬酸銨分光光度法試劑

(1) 配制試劑用水應(yīng)為純水。

(2) 5%過硫酸鉀溶液:將5g過硫酸鉀溶于水中,稀釋至100mL純水。

(3) 硫酸:1:1

(4)10%抗壞血酸溶液:取10g抗壞血酸溶于純水中,定容至100mL。溶液儲存在一個棕色玻璃瓶中,置于寒冷的地方。如果顏色變黃,丟棄并重新配制。

(5)鉬酸鹽溶液:將13g銨酸溶于100mL水中。將 0.35 克酒石酸銻鉀溶解在 100 毫升純水中。在攪拌下,將鉬酸銨溶液緩慢倒入300 mL(1:1)硫酸中,然后加入酒石酸銻鉀溶液充分混合。試劑儲存在琥珀色玻璃瓶中,可穩(wěn)定保存長達 2 個月。

(6)磷酸鹽原液:稱取0.2197g磷酸二氫鉀,110℃干燥2小時,溶于純水,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,加入(1:1)5ml硫酸,稀釋用純凈水至標準弦。該溶液每毫升含有 50.0 微克磷。

(7)磷酸鹽標準溶液:吸取10.00ml磷酸鹽原液于250ml容量瓶中,用純水稀釋至刻度。該標準溶液每毫升含有 2.00 μg 磷。

2、鉬酸銨分光光度法檢測總磷的儀器

(1)分光光度計。

(2)醫(yī)用便攜式高壓蒸汽滅菌器(1~1.5kg/m3)(帶調(diào)壓器)。

(3)帶塞比色管:50mL,成套高型無色。

(4) 紗布、細繩。

(5)比色皿:光程30mm。

(6) 移液器:5、10、50mL。

(7) 容量瓶:250、1000mL

(8) 分析天平:精度為0.0001g。

(9) 清洗耳球。

總磷檢測曲線圖

曲線圖.gif

1、工作溶液的配制:分別吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 mL磷酸鹽標準溶液于50 mL帶塞比色管中,加純水至刻度。

2、顯色:在比色管中加入1.0 mL 10%抗壞血酸溶液,搖勻。 30 秒后,加入 2.0 mL 鉬酸鹽溶液,搖勻,靜置 15 分鐘。

3、比色法測量:用10mm或30mm比色皿在700nm波長處讀取吸光度,以純水為參比。

4、工作曲線的繪制:繪制總磷含量對吸光度的工作曲線。

水樣中總磷的檢測步驟

1、取樣:取適量消解水樣(含磷量不超過30g),加入50mL比色管中,用純水稀釋至刻度。

2、顯色:在比色管中加入1.0 mL 10%抗壞血酸溶液,搖勻。 30s后加入2.0mL鉬酸鹽溶液,搖勻。靜置15分鐘

3、比色法測量:在700mm波長處,使用光路為10mm或30mm的比色皿,以純水為參照,讀取吸光度。最后得到總磷的詳細參數(shù)。

總結(jié):

檢測總磷的注意事項

1、若室溫低于13℃,可在20-30℃水浴中顯色15分鐘。

2、色度會干擾吸光度的正確讀數(shù),需要進行補償校正。

3、比色皿使用后可在稀硝酸洗液中浸泡片刻,可去除吸附的鉬藍有色物質(zhì)。

4、當砷含量大于2.0mg/L、硫化物含量大于2.0mg/L、六價鉻含量大于50mg/L、亞硝酸鹽含量大于1mg/L時,會造成干擾,每個人都應(yīng)該設(shè)法消除它。


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